[1]郭付远,杜　飞.双酚单丙烯酸酯类防老剂MB 合成新工艺[J].常州大学学报(自然科学版),2010,(03):27-30.
　GUO Fu -yuan,DU Fei.Study of the Synthesis of Bisphenolmonoacryates Antioxidant MB[J].Journal of Changzhou University(Natural Science Edition),2010,(03):27-30.
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双酚单丙烯酸酯类防老剂MB 合成新工艺()
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常州大学学报(自然科学版)[ISSN:2095-0411/CN:32-1822/N]

卷:
期数:
2010年03期
页码:
27-30
栏目:
出版日期:
2010-09-25

文章信息/Info

Title:
Study of the Synthesis of Bisphenolmonoacryates Antioxidant MB
作者:
郭付远;  杜　飞
常州大学石油化工学院, 江苏 常州 213164
Author(s):
GUO Fu -yuan ;  DU Fei
School of Pet rochemical Eng ineering , Chang zho u University , Changzhou 213164 , China
关键词:
双酚单丙烯酸酯; 2 ;  2′-亚乙基双(4 ;  6 -二叔丁基) 苯酚; 防老剂; 缚酸剂
Keywords:
bispheno lmonoacry ates ; 2 ;  2′-ethylenebis - (4 ;  6 -bis -t -butyl -phenol); antio xidant ;  acid accepter
分类号:
TQ 314
文献标志码:
A
摘要:
采用在线调节缚酸剂的合成工艺, 2 , 2′-亚乙基双(4 , 6 -二叔丁基) 苯酚(简称双酚H)、丙烯酸、氧氯化磷、三乙 胺为反应原料, 甲苯为溶剂, 酯化反应合成2 - [ 1 - (2 -羟基-3 , 5 -二叔丁基苯基) -乙基] -4 , 6 -二叔丁基苯基丙烯 酸酯(简称MB)。正交实验考察了合成MB 的适宜工艺条件, n (双酚H) ∶n (丙烯酸) ∶n (氧氯化磷) =1 ∶1.2 ∶0.75 , 反应温度85 ℃、反应时间120 min 。在线控制反应系统的pH 在8.0 左右, 抑制副反应发生;原料双酚H 转化率90.5 %;产品 选择性97.6 %;摩尔收率大于88.0 %。熔点188.3 -189.7 ℃, I R、1H 、13 C 、谱图数据解析, 定性MB 的结构式;液相色谱定 量分析, 产品MB 的纯度大于98.5 %。
Abstract:
Ado pt ing o n -line adjustment o f acid accepter sy nthesis technolo gy , Antio xidant 2 - [ 1 - (2 -hydrox y -3 , 5 -di -tert -butylphenyl) -ethyl] -4 , 6 -di -tert -buty l pheny l acrylate (MB fo r shor t)w as synthesized w ith 2 , 2′-ethyliden -bis - (4 , 6 -di -te re -buty l -phenol)(bipheny l H fo r shor t), acry lic acid and pho spho rus oxy chlo ride ;the optimum rat io w as 1 ∶1 .2 ∶0 .75 , by reacting at 85 ℃fo r 120 min .In order to suppress the side reactio n , adjust pH value a t 8.0 fo r on -line cont rol .Under these o ptimum condi tions , the conversio n of bi spheno l H w as 90.5 %, the select ivity to MB w as 97.6 %, the molar y ield o f MB reached 88.0 %.The mel t pointing w as 188.3 -189.7 ℃;St ructures w ere ve rif ied by IR , 1H NMR and 13 C NMR respectively and ag ree sa tisfactorily w ith MB .The puri ty of MB qualif ied by HPLC reached over 98.5 % (w t)

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备注/Memo

备注/Memo:
作者简介:郭付远(1984 -), 男, 山东聊城人, 硕士研究生;通讯联系人:杜飞。
更新日期/Last Update: 2010-09-25